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淺析艾卡旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用要點(diǎn)

 更新時(shí)間:2021-05-10 點(diǎn)擊量:1265

  艾卡旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用于從反應(yīng)混合物中除去溶劑,并且可容納3升的容積。它們幾乎可以在每個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)室中找到,因?yàn)樗鼈兛梢苑浅?焖俚貓?zhí)行此任務(wù)。典型的蒸發(fā)儀具有水浴,該水浴可以在金屬容器或結(jié)晶皿中加熱。這樣可以防止溶劑在蒸發(fā)過程中凍結(jié)。真空除去溶劑,用冷凝器收集并收集溶劑,以方便重新使用或處置。

  使用艾卡旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的一般規(guī)則:

  1.在使用前,應(yīng)始終清空設(shè)備的溶劑收集瓶,以防止不相容的化學(xué)藥品意外混合。

  2.將裝有溶液的燒瓶放在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上。使用防撞阱可防止溶液意外濺入冷凝器(并被污染)。強(qiáng)烈建議從干凈的碰碰燈泡開始,以防萬一碰到東西!這將使實(shí)驗(yàn)人員可以回收溶液或固體。

  3.使用金屬或Keck夾固定燒瓶和緩沖阱。下圖所示的綠色適用于24/40毛玻璃接頭。類似的藍(lán)色夾子適合19/22關(guān)節(jié),而黃色夾子適合14/20關(guān)節(jié),這很可能在實(shí)驗(yàn)室中使用。

  4.馬達(dá)上的刻度盤用于控制燒瓶旋轉(zhuǎn)的速度。典型的蒸發(fā)儀使用變速無火花感應(yīng)電動(dòng)機(jī),該電動(dòng)機(jī)在0-220 rpm的轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)并提供高恒定扭矩。此處的佳設(shè)置是7-8。
 

艾卡旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

 

  5.抽氣機(jī)的真空已打開。在大多數(shù)型號(hào)上,通過打開冷凝器頂部(上圖左側(cè))的旋塞閥來管理真空開/關(guān)控制。去除溶劑后,該旋塞閥稍后還將用于排氣。

  6.將燒瓶降低到水浴中(或升高水浴以將燒瓶浸入溫水中。(在大多數(shù)型號(hào)上,方便的手柄(帶有高度鎖定機(jī)構(gòu))可上下移動(dòng)整個(gè)冷凝器/馬達(dá)/燒瓶組件)通常,冷凝器總成的傾斜度也可以調(diào)節(jié),水浴溫度不應(yīng)超過溶劑的沸點(diǎn)!!對(duì)于少量普通溶劑,則不需要浴加熱器。

  7.溶劑應(yīng)開始在冷凝器上收集并滴入接收瓶中。一些溶劑(例如乙醚或二氯甲烷)的揮發(fā)性非常強(qiáng),以至于它們也會(huì)從接收瓶中蒸發(fā)掉并排到下水道。為防止這種情況,可以使用接收器上的冷卻浴或(在某些型號(hào)上)使用干冰冷凝器。另外,可以在真空源和冷凝器單元之間放置一個(gè)額外的捕集阱(帶有干冰或液氮)。將隔膜泵用作真空源時(shí),這一點(diǎn)尤其重要。

  8.一旦所有溶劑蒸發(fā)(或此時(shí)所需的溶劑),就解除真空。將燒瓶從水浴中取出,并停止旋轉(zhuǎn)。

  9.清洗緩沖液收集器,并在蒸發(fā)完成后清空接收瓶。

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